当前位置: 首页 > 学界要闻 >

水中砷和汞元素分析操作规程

来源:未知 作者:佚名 日期:2019-09-21 浏览:58

AFS-230E 双道原子荧光光度计操作规程1 测量前的准备工作 1.1 试剂的准备 1.1.1 硼氢化钾(钠)溶液的配制:称取 2.5g 的氢氧化钾溶于去离子水中,溶解 后加入 10g 的硼氢化钾倒入塑料杯中,加去离子水稀释至 500mL,即配成 2%的 硼氢化钾溶液。 1.1.2 载流的配制:先向一个 500mL 的烧杯中加入 200mL 左右去离子水,再向 烧杯中慢慢加入 20mL 的浓盐酸,最后加入去离子水稀释至 400 刻度,即配成 5%的载流溶液。 1.1.3 硫脲和抗坏血酸溶液的配制:先称取硫脲 5g,倒入去离子水中,在电热板 上低温加热使硫脲溶解,放置一会待水温接近室温后,再加入 5g 抗坏血酸用玻 璃棒搅拌溶解,加去离子水至 100mL汞元素英语,即配成了 5%的硫脲和抗坏血酸溶液。 1.2 标准系列溶液的配制: 1.2.1 吸取 1 mL 浓度为 1mg/mL 砷单元素标准溶液 (国家标准物质研究中心) 于 100ml 容量瓶中,加 5%盐酸稀释到刻度,摇匀。此溶液为砷标准储备液,浓度 为 10μ g/mL。再吸取砷标准储备液 10 ml 于 100ml 容量瓶中,加 5%盐酸稀释到 刻度,摇匀。

此溶液为砷标准使用液,浓度为 100?g/mL。 1.2.2 As 的标准系列溶液: 准备 5 个 100ml 清洗干净的容量瓶,各加入 5mL 浓盐 酸和少量去离子水,然后分别加入 0.1、0.2、0.4、0.8、1mL 的 100?g/mL 的砷 As 的标准溶液,摇匀;再各加入 20mL 的 5%的硫脲-抗坏血酸溶液,用水稀释 至刻度摇匀即配成、1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/mL 的砷 As 的标准系列溶 液。 1.2.3 吸取 1mL 浓度为 1000?g/mL 汞标准储备溶液(国家标准物质研究中心)移 入 100 ml 棕色容量瓶,加 0.05g 重铬酸钾,用 5%硝酸稀释至刻度,摇匀。此溶 液为汞标准储备液, 其中汞含量为 10?g/mL。 再吸取汞标准储备液 1ml 注入 100ml 容量瓶,用 5%硝酸溶液稀释至标线,摇匀。此溶液为汞标准使用溶液,其中 Hg 含量为 0.1?g/mL。 1.2.4 Hg 的标准系列溶液: 准备 6 个 200mL 清洗干净的容量瓶,各加入 10mL 浓 盐酸和少量去离子水,然后分别加入 0.8、1.6、2.4、3.2、4.0mL 的 0.1?g/mL 的Hg 的标准溶液,摇匀;用水稀释至刻度摇匀即配成 0.4、0.8、1.2、1.6、2.0ng/mL 的 Hg 标准系列溶液。

2 操作步骤 2.1 打开氩气气阀开关(确认氩气出口压力为 0.25Mpa) ,压上管路压块,确认系 统管路正常; 2.2 依次打开计算机电源开关、仪器主机开关、自动进样装置开关; 2.3 打开主机电源后,灯室内灯应该点亮(注意 Hg 灯可能不亮,用电子脉冲枪激 发或用海绵擦灯壳); 2.4 双击桌面原子荧光 AFS 系列操作软件进入软件界面; 2.5 选择合适的灯工作方式; 2.6 打开方法条件设置,点击“仪器自检” ,依次检测气阀(会听到六声响) 、进 样泵、自动进样器,对灯能量进行检测,能量柱会根据信号的大小而改变,点击 “停止”按钮结束检测汞元素英语,并关闭窗口; 2.7 点击“测量条件设置”—“自动进样器设置”输入样品溶液对应样品盘位置; 2.8 点击界面“点火”按钮,首先进行 10 次以上空白测试,待其数据稳定后再 开始对标准空白和标准系列进行测量:点击“空白测量”中的“标准空白” ,测 量空白标准溶液。 点击“标准测量”测量标准溶液系列并绘制标准曲线。 2.9 单击“空白测量”中的“样品空白” ,测量样品空白溶液。 单击“未知样品 测量”后,输入样品标识、试管位、溶样系数及溶液单位,点击测量按钮; 2.10 测量结束后,依次用载液、水进行清洗 3~5 次管路,再空转 3~5 次,松开 泵压块,熄火,关气,退出程序,关计算机,关进样装置,关主机,关氩气气阀, 手动回机械手。



上一篇:学英语软件好选择 角斗士英语学习软件系列产品介绍

下一篇:法律意义上,除了现金之外,还有什么能作为保证金?